(1)大气和压力的选择会影响化学反应的平衡温度和峰形以及样品的物理变化。因此,必须根据样品的性质选择合适的大气和压力。有些样品容易氧化,可以引入惰性气体,如氮气和氮气。
 
(2)加热速度的影响和选择
 
加热速率不仅影响峰温的位置,而且影响峰面积的大小。一般来说,在更快的加热速度下,峰面积变得更大、更锐利。但由于加热速度过快,样品分解偏离了平衡条件,容易造成基线漂移。更重要的是,它可能导致两个相邻峰的重叠和分辨率降低。加热速率越慢,基线漂移越小,系统接近平衡状态,得到宽峰和浅峰,也可以使相邻峰更好地分离,从而提高分辨率。但测定时间长,仪器灵敏度高。一般来说,选择8分钟-1到12分钟-1是合适的。
 
(3)样品预处理及用量
 
由于样品量大,很容易重叠两个相邻峰,降低分辨率。通常尽可能少用,最多可达毫克。样品的粒径从100目到200目不等。小颗粒可以提高热导率,但太细的颗粒会破坏样品的结晶度。对于易分解产生气体的样品,其粒径应较大。为了减小基线漂移,标准物质的粒径、填充条件和紧密性应与样品一致。
 
(4)参考资料的选择
 
为了获得一个平滑的基线,参考文献的选择是非常重要的。要求参考材料的比热、热导率和粒径应尽可能接近样品的比热、热导率和粒径,在加热或冷却过程中不得有任何变化。
 
三氧化二铝(Al2O3)或煅烧氧化镁(MgO)或石英砂通常用作参考材料。如果样品是金属,镍粉也可用作参考材料。如果样品的热性能与标准物质的热性能有很大的不同,可以采用稀释法来解决问题,主要是降低反应强度;如果样品加热过程中有气体,可以大幅度减少气体的发生。为了不让样品冲出去。所选稀释剂不能与样品发生化学反应或催化反应。常用的稀释剂有SiC、铁粉、Fe2O3、玻璃珠Al2O等。
 
(5)纸张速度的选择
 
在相同的实验条件下,对于同一样品,如果纸张移动速度快,峰面积大,但峰形状平坦,误差小,纸张移动速度小,峰面积小。因此,有必要根据不同的样本选择合适的纸张移动速度。除此之外,还有许多因素,例如样品管的材料、尺寸和形状、热电偶的材料以及热电偶在样品和参考材料中的位置。上述因素是固定的市场差异量热仪,但这些因素应考虑到的自组装差异量热仪。
 
 

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